水樣檢測時，氨氮為什么常常大于總氮？

 環保水圈 小正經兒

在(zai)檢測(ce)水(shui)質的時候

最(zui)煩的(de)就是氨氮含量(liang)

以一個不合理(li)的數(shu)字(zi)超過總氮了(le)吧

按(an)道理來說(shuo)

氨氮包(bao)括水中(zhong)的(de)游(you)離(li)氨和(he)銨離(li)子

而總氮(dan)包含了(le)所(suo)有的有機(ji)氮(dan)和無機(ji)氮(dan)

無機(ji)氮(dan)就(jiu)是硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)氮(dan)、亞(ya)硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)氮(dan)

無機銨鹽、溶(rong)解態氮

有機氮就是蛋白(bai)質、氨基(ji)酸和有機胺等

本來以為不(bu)用測結果就很(hen)明顯了

可是(shi)測(ce)完才知道

氨氮>總(zong)氮的情況

還蠻多的(de)

如(ru)果兩(liang)個之差在合(he)理范圍內還好

要(yao)是明顯誤差很大(da)

又要再來(lai)一(yi)遍(bian)

發生這(zhe)種情況

要么是氨氮測定偏大了

要么就(jiu)是總氮測(ce)定偏小(xiao)了(le)

測(ce)氨氮(dan)通常(chang)會用(yong)

納(na)氏試劑(ji)分光光度法

這種方法簡單(dan)又穩(wen)定

不(bu)容易(yi)出啥幺(yao)蛾子(zi)

一般問題(ti)都會出在(zai)測總氮上

所(suo)以重點來分析下(xia)總(zong)氮的測定

測總(zong)氮(dan)時一般用(yong)的是

堿性過硫酸鉀紫外分(fen)光光度法

簡單來說就是分為兩大步驟

第一

先用過硫(liu)酸鉀消解水(shui)樣(yang)

將水樣中的氮(dan)元素轉(zhuan)化為硝酸鹽

方便后續測(ce)定

第二

用紫外分光光度計檢測吸光度值(zhi)

然(ran)后對照標準曲(qu)線(xian)查校得到總(zong)氮含(han)量

在這個過程(cheng)中

不少環節都有可能出現問題(ti)

讓你白費力一場

01

過(guo)硫酸鉀的提純

由于最后是(shi)根據吸(xi)光度(du)

來測定(ding)總氮含量的

而過(guo)硫酸鉀的純度對(dui)吸光度影響很大

如圖

↓

根據科學實(shi)驗證明

沒有提純的(de)過硫酸鉀溶液的(de)吸光度

遠(yuan)大于提(ti)純的過硫酸鉀溶液

從數(shu)據(ju)可以看出提(ti)純(chun)和不提(ti)純(chun)

吸光(guang)度(du)差(cha)別還(huan)是很大的

很容易造成失誤甚(shen)至(zhi)是(shi)錯誤

因此必(bi)須對過硫(liu)酸鉀進行提純

02

過硫(liu)酸鉀分(fen)解(jie)不(bu)完全(quan)

過硫酸鉀(jia)真是挺不讓人省心的

過硫酸鉀溶液的濃度

也會對吸光度(du)造成(cheng)挺大影響

我們再來(lai)看一(yi)組(zu)數據

↓

過硫(liu)酸鉀溶(rong)液(ye)濃度越高(gao)

吸光度就(jiu)越高

所以過(guo)硫(liu)酸鉀在對(dui)水樣(yang)進行消解時(shi)

分解(jie)不完全(quan)

也會造(zao)成(cheng)實驗誤(wu)差

03

過硫酸鉀的空(kong)白值

影響空白大小的因素

不僅(jin)跟試劑的純度(du)有關(guan)

也跟無氨(an)水的選用

以(yi)及器皿的洗(xi)滌有關系

但是關鍵還在于試劑

一般普通(tong)分析純過(guo)硫酸鉀的

總氮(dan)含量最高(gao)不超過0.005%

由于試劑質量(liang)存在(zai)差(cha)異

有些廠家(jia)、批(pi)次的(de)試(shi)劑含氮(dan)量

常常達不到這個要求

致使空(kong)白(bai)值偏(pian)高

有條件(jian)的話(hua)建議使用優級純試劑

盡(jin)量(liang)降(jiang)低試劑中的含氮量(liang)

從而(er)降低實驗空(kong)白值